Справочные материалы

Основы сканирующей зондовой микроскопии

Для детального исследования поверхности твердых тел существует много разнообразных методов. Микроскопия, как средство получения увеличенного изображения, зародилась еще XV в. когда впервые были изготовлены простые увеличительные стекла для изучения насекомых. В конце XVII в. Антонио ван Левенгук изготовил оптический микроскоп, который позволял установить существование отдельных клеток, болезнетворных микробов и бактерий. Уже в 20 веке были разработаны методы микроскопии с помощью электронных и ионных пучков.

Во всех описанных методах применяется следующий принцип: освещение исследуемого объекта потоком частиц и его последующее преобразование. В сканирующей зондовой микроскопии использован другой принцип – вместо зондирующих частиц в ней используется механический зонд, игла. Образно выражаясь, можно сказать, что, если в оптическом или электронном микроскопах образец осматривается, то в СЗМ – ощупывается.

Сканирование

Важным принципом, отраженным в названии метода СЗМ, является принцип сканирования, т.е. получение не усредненной информации об объекте исследования, а дискретное (от точки к точке, от линии к линии) перемещение зонда и считывание информации в каждой точке. Процесс сканирования поверхности в СЗМ имеет сходство с движением электронного луча по экрану в электроннолучевой трубке телевизора. Зонд движется вдоль линии (строки) сначала в прямом, а потом в обратном направлении (строчная развертка), затем переходит на следующую строку (кадровая развертка). Движение зонда осуществляется с помощью сканера небольшими шагами под действием пилообразных напряжений, подаваемых с генератора развертки (обычно, цифро-аналогового преобразователя). Регистрация информации о рельефе поверхности производится, как правило, на прямом проходе.

Схематическое изображение процесса сканирования

К числу основных параметров, выбираемых перед началом сканирования, относятся:

  • размер скана;
  • число точек РЅР° линии NX Рё линий РІ скане NY, определяющие шаг сканирования О”;
  • скорость сканирования.

Параметры сканирования выбираются исходя из предварительных данных (размера характерных поверхностных особенностей), которые имеются у исследователя об объекте исследования.

Сканирование

В процессе сканирования зонд может находиться над участками поверхности, имеющими различные физические свойства, в результате чего величина и характер взаимодействия зонд-образец будут изменяться. Кроме того, если на поверхности образца есть неровности, то при сканировании будет изменяться и расстояние ΔZ между зондом и поверхностью, соответственно будет изменяться и величина локального взаимодействия.

В процессе сканирования производится поддержание постоянной величины локального взаимодействия (силы или туннельного тока) с помощью системы отрицательной обратной связи. При приближении зонда к поверхности сигнал сенсора возрастает.

Компаратор сравнивает текущий сигнал сенсора с опорным напряжением Vs и вырабатывает корректирующий сигнал Vfb, используемый в качестве управляющего для пьезопривода, который отводит зонд от поверхности образца. Сигнал для получения изображения топографии поверхности берется при этом из канала z-пьезопривода.

На анимации показана траектория движения зонда относительно образца и образца относительно зонда при сохранении постоянной величины взаимодействия зонд-образец. Если зонд оказывается над ямкой или областью, где взаимодействие слабее, то образец приподнимается, в противном случае - образец опускается.

Траектория относительного движения зонда и образца в процессе поддержания системой обратной связи постоянного локального взаимодействия

Отклик системы обратной связи на возникновение сигнала рассогласования Vfb=V(t) – VS определяется константой цепи обратной связи K (в приборе NanoEducator - Feed Back Loop Gain) или несколькими такими константами. Конкретные значения K зависят от особенностей конструкции конкретного СЗМ (конструкции и характеристик сканера, электроники), режима работы СЗМ (размера скана, скорости сканирования и т.п.), а также особенностей исследуемой поверхности (степень шероховатости, масштаб особенностей топографии, твердость материала и пр.).

В целом, чем больше значение K тем точнее цепь обратной связи отрабатывает черты сканируемой поверхности и тем достовернее данные, получаемые при сканировании. Однако при превышении некоторого критического значения K система обратной связи проявляет склонность к самовозбуждению, т.е. на линии скана наблюдается зашумленность.

Конструкция сканирующего зондового микроскопа NanoEducator

NanoEducator состоит из измерительной головки, электронного блока, соединительных кабелей и управляющего компьютера. Видеокамера изображена как отдельное устройство, соединенное с компьютером. Сигнал от датчика взаимодействия после преобразования в предусилителе поступает в СЗМ контроллер. Управляющие сигналы от электронного блока поступают в измерительную головку. Управление электронным блоком осуществляется от компьютера через контроллер связи с PC.

Ниже представлен внешний вид измерительной головки СЗМ NanoEducator и обозначены основные элементы прибора, используемые при работе. На Рисунке представлена конструкция измерительной головки. На основании 1 расположены сканер 7 с держателем образца 6 и механизм подвода 2 на основе шагового двигателя. Подвод зонда 5, закрепленного на датчике взаимодействия 4, к образцу можно также осуществлять с помощью винта ручного подвода 3. Предварительный выбор места исследования на образце осуществляется с помощью винта 8.

Конструкция СЗМ NanoEducator: 1 – основание, 2 – механизм подвода, 3 –- винт ручного подвода, 4 – датчик взаимодействия, 5 – винт фиксации датчика, 6 – зонд, 7 – держатель образца, 8 – сканер, 9, 10 – винты перемещения сканера с образцом.

Универсальный датчик туннельного тока и силового взаимодействия

В приборе NanoEducator применяется универсальный датчик туннельного тока и модуляционного силового взаимодействия. Датчик выполнен в виде пьезокерамической трубки длиной l=7 мм, диаметром d=1.2 мм и толщиной стенки h=0.25 мм, жестко закрепленной с одного конца. На внутреннюю поверхность трубки нанесен проводящий электрод. На внешнюю поверхность трубки нанесены два электрически изолированных полуцилиндрических электрода. К свободному концу трубки прикреплена вольфрамовая проволока диаметром 100 мкм.

Свободный конец проволоки, использующейся в качестве зонда, заточен электрохимически, радиус закругления имеет величину 0.2÷0.05 мкм. Зонд имеет электрический контакт с внутренним электродом трубки, соединенным с заземленным корпусом прибора. При измерении туннельного тока пьезотрубка играет роль жесткой пассивной консоли. Электрическое смещение прикладывается к образцу относительно заземленного зонда. Преобразователь, изображенный на рисунке, вырабатывает электрическое напряжение Uт, обуславливающее протекание туннельного тока I и выдает напряжение U пропорциональное этому току в электронный блок.

В качестве датчика силового взаимодействия одна часть пьезоэлектрической трубки используется как пьезовибратор, а другая – как датчик механических колебаний. К пьезовибратору подводится переменное электрическое напряжение с частотой, равной резонансной частоте силового датчика. Амплитуда колебаний при большом расстоянии зонд-образец максимальна. Как видно из Рис. 1-16, в процессе колебаний зонд отклоняется от равновесного положения на величину Ао, равную амплитуде его вынужденных механических колебаний (она составляет доли микрона), при этом на второй части пьезоэлемента (датчике колебаний) возникает переменное электрическое напряжение, пропорциональное смещению зонда, которая и измеряется прибором.

При приближении зонда к поверхности образца зонд начинает касаться образца в процессе колебаний. Это приводит к смещению амплитудно-частотной характеристики (АЧХ) колебаний датчика влево по сравнению с АЧХ, измеренной вдали от поверхности (Рис. 1-16). Так как частота вынуждающих колебаний пьезотрубки поддерживается постоянной и равной ωо в свободном состоянии, то при приближении зонда к поверхности амплитуда его колебаний уменьшается и становится равной A. Эта амплитуда колебаний регистрируется со второй половины пьезотрубки.

Принцип работы пьезоэлектрической трубки в качестве датчика силового взаимодействия

Установка зондового датчика

ВНИМАНИЕ! Устанавливать датчик с зондом следует всегда после установки образца. Эту операцию рекомендуется выполнять при верхнем положении держателя датчика. Датчик переводится в верхнее положение поворотом винта ручного подвода 1 по часовой стрелке.

Выбрав нужный зондовый датчик (держите датчик за металлические кромки основания), ослабьте винт фиксации зондового датчика 2 на крышке измерительной головки, вставьте датчик в гнездо держателя до упора, завинтите винт фиксации по часовой стрелке до легкого упора.

Установка зондового датчика

О программе

Инструментально-программно-методический комплекс «Дистанционная лаборатория: Исследование наноматериалов методами сканирующей зондовой микроскопии на базе нанотехнологического образовательного комплекса Наноэдьюкатор »

Инструментально- программно-методический комплекс разработан на базе модуля программы повышения квалификации дополнительного образования «Методы сканирующей зондовой микроскопии».

Целевая аудитория ИПМК – Молодые ученые, специалисты в области нано технологий, повышающие квалификацию в области сканирующей зондовой микроскопии, преподаватели и ученики высших учебных заведений и школ.

В рамках ИПМК разработана серия виртуальных лабораторных работ на симуляторе, представляющем собой виртуальную модель сканирующего зондового микроскопа «Наноэдюкатор», обладающем тем же функционалом, что и настоящий микроскоп.

После успешного прохождения виртуального практикума, возможно дистанционное или очное прохождение данных лабораторных работ на настоящем оборудовании, представленном в Центре коллективного пользования «Современные нанотехнологии» УРФУ, в учебном классе на сканирующих зондовых микроскопах «Наноэдюкатор».

Коллектив разработчиков:

Руководитель:

Небогатиков Максим Сергеевич вед. Инженер учебно-научной лаборатории «Сканирующая зондовая микроскопия» ИЕН УрФУ, Maxim.Nebogatikov@labfer.usu.ru

Тексты и методические материалы:

Шишкина Екатерина Владимировна, к.ф.м.н с.н.с. НИИ ФПМ отд.оптоэлектроники и п/п техники ИЕН УрФУ

Программирование:

Усвяцов Денис Владимирович.

Иевлев Антон Сергеевич, к.ф.м.н н.с. НИИ ФПМ отд.оптоэлектроники и п/п техники ИЕН УрФУ

Юзабилити и дизайн:

Небогатикова Полина Витальевна, ассистент, Институт математики и компьютерных наук, Каф. Математика и компьютерные науки УрФУ

Подготовка материалов, работа на приборе:

Ушаков Андрей Дмитриевич, студент 4 курс Нанотехнологии ИЕН УрФУ

Чувакова Мария Артемовна, студент 4 курс Нанотехнологии ИЕН УрФУ

Ангудович Екатерина Сергеевна, студент 4 курс Нанотехнологии ИЕН УрФУ

Закрыть